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煤质分析化验是一项严谨性较强的工作,对技术有着严格的要求。化验操作员操作口诀就是认真、细心、端正态度。只有不断促进工作人员技术水平的提高,秉承科学的工作态度开展工作,再利用精度较高的煤炭化验设备仪器,才能保证每次化验结果的准确性。
煤炭化验采样是关键,为了避免不均匀的煤炭质量影响采样,需要将煤堆合理划分好。明确其存在的差异性,采样单元数量与总样数量相等。为了确保子样的代表性,需要明确好子样的数量,确保子样质量达到规定要求。需要根据采集样本煤的标称较大粒度来确定子样质量,确保子样质量基本相同。结合具体情况应适当增加子样的数量,一次完成所有采样。如果有必要,则在点位附近重新采样。第四,在编制采样报告时,需要将采样的时间及采样方法等标注在采样报告中,并与制样人员保持密切的联系。
下一步制样:在制样过程中,应遵循科学的原则,保证煤样的稳定性。充分混合煤样,若粒度相对较大,应进行破碎缩分,缩分方法有九宫格和十字法进行制备试样缩分,使样本颗粒数量逐渐增加,提升化验结果的准确性。样本经破碎后,需要合理进行过筛,避免存在较大的误差。利用制样精度来衡量样本的制备质量,试样均匀性会对其质量产生较大的影响。例如,煤样干燥需要在空气中连续干燥1 h,质量不能发生明显的变化;标称的大粒度及精度等都需要控制在合理地范围内,由此可以合理控制颗粒特性所出现的方差。
所以煤炭化验采样和制样是前期关键,只有掌握采样要采的均匀,制样要认真,称样要细心这三个要点后再进行煤的发热量、硫含量、G质、Y值、灰熔点等各项元素指标检验分析。
第三步称样:根据GB/T212-2008《煤的工业分析测定方法》的规定,对一个煤堆不同地点抛弃表面煤样进行采集,破碎缩分,烘干,制样,煤样进行不同应称取粒度小于0.2 mm的空气干燥煤样,控制其称量为(1±0.0002)g,并尽量均匀摊平在灰皿底部,使其质量密度不超过0.15 g/cm2。称样时,应按KCQT/GC《电子天平的使用操作规程》操作电子分析天平。称样前,检查天平是否水平,并校准天平,检查天平内干燥剂是否失效并及时更换。称取煤样前,应取出天平内的干燥剂;称灰样质量时应将干燥剂放入天平内。天平称量过程中要控制环境温度的变化;同一化验室的实验须使用同一法码;灰皿的温度与室温相近,读数时要关闭两侧的玻璃门;称量过程中接触灰皿的手指要保持干燥,以减少称量误差。检测煤样,确认其粒度小于0.2 mm,并达到空气干燥状态。在称取样品前应将瓶中的样品充分搅拌,摇样时间不少于2 min,使样品尽量混合均匀然后再称取,以保证入炉样品的代表性和烧结灰化。称样时将取样勺擦干净,从煤样瓶中不同部位取出煤样放入灰皿中。称取1 g煤样时,至少分3次从不同部位取样;称取0.5 g煤样时,至少分2次取;并且每次取样量尽量均匀。称样时应避免煤样洒在瓶子或灰皿外。从煤样瓶内取出的多余煤样,不得放回煤样瓶内。称样结束立即将煤样瓶盖严,以防煤样被污染。
第四步:高温炉的使用,煤的工业分析分析须使用带有烟囱的XL型高温炉或者使用控温效果好的XL-800型智能一体马弗炉进行操作试验。马弗炉对灰皿进行预烧处理。灰分测试所用灰皿应预先在(815±10)℃下灼烧至质量恒定,再擦干净,然后放入干燥器待用。新灰皿要在900℃条件下进行不少于3次灼烧,这是因为灰皿由化学瓷高温灼烧而成,头次灼烧都会有部分物质损失掉。在灼烧前后质量变化不大于0.0010 g时,方可使用。加热初期由常温升至500℃的时段,升温时间应尽量控制在3~40 min。所使用的马弗炉应带有烟囱,以利于通氧及排出分解的SO2。升温时应把炉门留有15 mm左右的缝隙,以确保煤样灼烧过程中产生的气体及时排出,保证煤样氧化*,同时也减少硫氢化物和氧化物的接触机会,从而确保灰分测定的准确度。炉门的15 mm缝隙对测定结果的准确度有很大影响。如果升温速度偏快,可以把炉门的缝隙再留大些。如何把握炉门的开起尺度,则需要针对不同炉型、不同煤种进行摸索,积累经验。
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