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傅里叶变换红外光谱仪操作注意事项

更新时间:2023-04-04浏览:523次

傅里叶变换红外光谱仪操作注意事项

 

傅里叶变换红外光谱仪用一定频率的红外光聚焦照射被分析的样品时,文库如果分子中某个基团的振动频率与照射红外线频率相同便会产生共振,从而吸收一定频率的红外线,把分子吸收红外线的这种情况用仪器记录下来,便能得到全面反映样品成分特征的光谱,进而推测化合物的类型和结构。

  操作注意事项

  a.理论上,研磨的粒度要小于其红外光的波长,这样才能避免产生色散谱。注意研磨过程尽量不要吸收水分,不要对着样品呼气。

  b.做红外放样品时候,注意轻开轻关样品室,同时不要面对样品室呼气,可以使背景的吸收扣的很好。

  c.擦洗盐片要由里向外,有机溶剂,比如丙酮不要沾的很多。

  d.液体样品要控制好厚度。

  e.手洗干净和干燥是很重要的。

  一些特殊样品的处理方法

  a.有些在溶液中生成的样品,如配合物一类等,不易提取出来。可以把溶液滴加在的KBr中干燥,研磨。如果样品不怕加温,可以加温干燥后测试。如果样品不能加温,可以待溶剂挥发后,再放入干燥器中自然干燥后再测红外。

  b.有些含水的样品,如果没有氟化钙的盐片,可以用KBr粉末压片,把样品滴加在上面,测完后抛弃。

  c.平时用坏了的KBr片,比如摔裂的半个片都行,专门用来测含水样品。如果光面不好了,可以用异丙醇5份加水1份,滴加在绒布上抛光后使用。

  d.根据样品的特点来处理样品。

  举个例子,轮胎橡胶制品无法研磨,一般压片法很难制样。

  1.普通制样方法得到的谱图透过率差,看不到特征吸收。

  2.使用全反射方法测全反射红外谱,不仅需要附件,而且由于橡胶制品是黑色的,得到的谱图效果也差,即使放大以后的谱图,吸收峰透过率仍然在98%-100%。而且样品的平坦度不够,不成形,不平整就无法做。

  3.采用普通的压片方法,利用溶剂溶解加研磨混合制样的方法,对比了不同几种溶剂,达到了较为满意的效果。


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