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气相色谱仪使用和保养
气相色谱仪由于生产连续性的需要,通常是24h运转,进行设备系统清洗、维护的机会很少。 如果有适当的机会,需要根据设备的运转状况进行维护。
气相色谱仪常用于有机物的定量分析,仪器运行一段时间后,由于静电,仪器内部容易吸附很多灰尘。 以及电路基板的插座上除了吸附灰尘外,还经常与一部分有机蒸汽吸附。 由于部分有机物凝固点低,在注入口的位置经常发现凝固的有机物,分流线在一定期间使用后内径变细,在被有机物堵塞的使用中,TCD检测器很可能被有机物污染的FID检测器长时间用于有机物分析,有机物堆积在喷嘴、捕集极位置,堆积在喷嘴、捕集极部分。
1 .气相色谱仪电路板的维护和清扫
气相色谱仪在准备检查之前,切断机器的电源,首先用电器的空气或氮气清洗电路板和电路板的插槽,清洗时用软刷对准电路板和插槽中灰尘较多的部分仔细进行清洗。 在工作中,尽量戴上手套进行工作,以免静电和手上的汗等影响电路板上的部分零件。
清洗作业结束后,请仔细观察电路板的使用状况,确认印刷电路板或电子部件有无明显的腐蚀现象。 电路板上附着有机物的电子部件和印刷电路要用脱脂棉浸泡酒精小心擦拭,电路板的接口和插槽部分也要擦拭。
2 .气相色谱仪装置内部的净化清洗
气相色谱仪停止后,打开设备的侧面和背面面板,用仪表空气或氮气清洗设备内部的灰尘,用软刷对准灰尘多或不易脏的地方进行处理。 净化完成后,用水或有机溶剂擦洗机器内部有机物污染的地方,先用水擦拭水溶性有机物,用有机溶剂处理不能全清洗的地方,用甲苯、丙酮、四氯化碳等有机溶剂清洗非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物在擦拭机器的过程中,请注意不要对机器表面和其他零件造成腐蚀和二次污染。
3 .气相色谱仪TCD和FID探测器的清洗
TCD探测器在使用中可能会被色谱柱流出的沉积物和样品中的其他物质污染。 如果TCD检测器被污染,设备的基线会增加抖动、噪声。 检测器需要清洗。 惠普的TCD检测器可以关闭检测器,将柱子从检测器接头上拆下,将柱箱内检测器的接头死锁,将参照气体的流量设定为20~30ml/min,将检测器温度设定为400、热清洗4~8h,降低温度后。
使用国产TCD检测器的污染可以通过以下方法进行。 停止机器运转后,拆下TCD的气体通道入口,用50ml注射器从吸气口反复注入丙酮(或者可以根据甲苯、样品的化学性质选择不同的溶剂)的无水乙醇、蒸馏水5~10次,从吸气口用移液管慢慢注入。
4 .气相色谱仪注入口的清洗
检查时,需要分别清洗气相色谱仪注入口的玻璃衬里、分流平板、注入口的分流管线、EPC等部件。
清洗玻璃管和分流平板:小心地从装置中取出玻璃管,用镊子和其他小工具小心除去衬管内的玻璃毛和其他杂质,以免在去除过程中损伤衬管表面。
如果条件允许,预清洗的玻璃衬管可以在有机溶剂中用超声波清洗,干燥后使用。 直接用丙酮、甲苯等有机溶剂清洗,清洗结束后干燥也可以使用。 玻璃衬管是消耗品,不值得清洗时,建议直接更换。
分流平板理想的清洗方法是在溶剂中进行超声波处理,干燥后使用。 分流平板从注入口取出后,也可以选择先用甲苯等惰性溶剂清洗,再用甲醇等醇类溶剂清洗,干燥后使用的有机溶剂清洗。
气相色谱仪经过长时间使用,分流管线的内径逐渐变小,直至全堵塞。 分流线堵塞后,仪器注入口显示压力异常,峰形畸变差,分析结果异常。 在检查中,无论是否能够事先判断旁路管线是否堵塞,都需要清洗旁路管线。 分流管道的清洗一般选择丙酮、甲苯等有机溶剂,单纯清洗堵塞严重的分流管道的方法有时难以清洗,需要采用其他辅助机械方法进行。 选择粗细合适的钢丝,轻松疏通分流管线,可用丙酮、甲苯等有机溶剂清洗。
在EPC控制分流的气相色谱仪中,长时间使用可能会导致细小的喷射垫屑进入EPC和气体管线的接口,从而可能会导致EPC部分的堵塞和喷射口压力的变化。 因此,每次检查工序都要尽量检查机器EPC部分,用甲苯、丙酮等有机溶剂清洗,进行干燥处理。
注意事项:注入口的外部可能会因注入口等而凝结有机物的一部分。 请在脱脂棉上沾丙酮、甲苯等有机物,备用擦拭注入口,机械去除无法擦拭的有机物。 在清除凝固的有机物的过程中,请注意不要损伤机器零件。 除去凝固的有机物后,用有机溶剂小心擦拭机器零件。